摘要： 2005 年 3 月 22 日農(nóng)業(yè)部批準(zhǔn)了 二甲酸鉀作為一種新型飼料添加劑用于豬飼料中，但國(guó)內(nèi)對(duì)二甲酸鉀合成文獻(xiàn)較少，筆者通過(guò)大量實(shí)踐，大膽采用不同于文獻(xiàn)報(bào)道的甲酸與氫氧化鉀直接反應(yīng)，并有助于獲得了更高的收率與工業(yè)應(yīng)用。 關(guān)健詞：二甲酸鉀; 飼料添加劑; 甲酸; 氫氧化鉀; 合成 A Kind of Production Method is About the Potassium DiformateAbstract : Master of Chinese Agriculture had sanctioned potassium diformate as a kind of new-type swine feed additive in March 22, 2005 ， This text offer a kind of new method that gain potassium diformate Keyword: potassium diformate; feed additive; formic acid; KOH; preparation 二甲酸鉀是 2001 年 BASF 推出一一種新型的抗生素促生長(zhǎng)劑替代物產(chǎn)品，對(duì)大腸桿菌、沙門(mén)氏菌等有很好的效果。在國(guó)內(nèi)的應(yīng)用研究也得到了重視，北京挑戰(zhàn)農(nóng)業(yè)科技有限公司率先獲得新型飼料添加劑生產(chǎn)許可。 由于二甲酸鉀在飼料中添加量較大，必將在飼料中有不小的飼料成本投入，從一般意義上講，在國(guó)內(nèi)準(zhǔn)許使用抗生素情況下，太過(guò)高昂的添加成本將難以為飼料生產(chǎn)企業(yè)及養(yǎng)殖戶所接受，目前國(guó)內(nèi)外對(duì)于二甲酸鉀合成技術(shù)的公開(kāi)報(bào)道較少，但如參考工藝（梁平， 2004）生產(chǎn)，在滿足收率的條件下，成本也相當(dāng)高。如何找尋更為廉價(jià)的原料、獲得更為理想的收率，降低生產(chǎn)成本，加速這種新型、綠色、高效產(chǎn)品推廣，是值得業(yè)內(nèi)探討的首要問(wèn)題。 筆者在參考國(guó)外相關(guān)文獻(xiàn)及合成工藝基礎(chǔ)上，進(jìn)行了長(zhǎng)時(shí)間的實(shí)驗(yàn)研究和結(jié)合工業(yè)化條件，對(duì)二甲酸鉀產(chǎn)品工藝進(jìn)行改進(jìn)，大膽采用低含量、強(qiáng)堿性氫氧化鉀代替高含量、產(chǎn)氣性原料碳酸鉀，以期能對(duì)國(guó)內(nèi)大規(guī)模合成二甲酸鉀，實(shí)現(xiàn)這一綠色產(chǎn)品的順利推廣提供技術(shù)支持。 1 材料與方法 1.1 原料 甲酸 天津市化東化學(xué)試劑廠 分析純含量 88% 氫氧化鉀 萊陽(yáng)雙雙化工有限公司分析純 含量 82% 離子水自備 1.2 儀器原料 四口圓底反應(yīng)瓶，強(qiáng)力電動(dòng)攪拌器，溫度計(jì)，可控溫油浴鍋，布氏漏斗、抽濾器，烘箱及其它玻璃儀器。 1.3 原理 甲酸與氫氧化鉀以 1-1.5：1的摩爾配比在一 定溫度下以酸堿反應(yīng)形式獲得甲酸鉀，然后補(bǔ)足生成二甲酸鉀所需的甲酸即得。 1.4 試驗(yàn) 方法 稱(chēng)取 65.5g 88％甲酸加入到25Oml四口圓底反應(yīng)中，攪拌下緩慢加入68.2g氫氧化鉀，在低于80℃下反應(yīng)2h，然后補(bǔ)充43g甲酸，繼續(xù)反應(yīng)2h，降至25℃，抽濾，于 60℃真空烘箱中干燥7-10小時(shí)h，得二甲酸鉀白色結(jié)晶體，收率65.5-67 g，單程收率50.19%,在對(duì)母液處理后，可得產(chǎn)品約35-48g，總收率可達(dá)88% 1.5 產(chǎn)品分析 測(cè)定產(chǎn)物指標(biāo)（ 1）主含量及要求，97-105%（2）揮發(fā)性甲酸含量，33-37%（3）有毒有害物鉛砷測(cè)定（具體方法另文） 2、結(jié)果討論 2.1 制備二甲酸鉀的影響因素 1) 反應(yīng)溫度對(duì)產(chǎn)品單程收率的景響（其它反應(yīng)條件不變，下同）

溫度， ℃ 50 60 70 80 90
產(chǎn)品 66.8 66.4 65.7 63.0 56.0
收率， % 51.22 50.9 50.35 48.28 42.9
從上表顯示，為達(dá)到最好的反應(yīng)收率，反應(yīng)溫度應(yīng)不高于 70 ℃，當(dāng)高于 70℃時(shí)，對(duì)收率影響相對(duì)較大；筆者認(rèn)為主要原因?yàn)榧姿岱悬c(diǎn)為100.8℃，與水相近，隨溫度升高甲酸揮發(fā)加劇。與文獻(xiàn)（梁平，2004）的碳酸鉀反應(yīng)相似。但最優(yōu)反應(yīng)為50-60℃.過(guò)低的溫度，不利攪拌混勻。 2) 反應(yīng)時(shí)間對(duì)產(chǎn)品結(jié)晶收率的影響
日間，min 30 60 90 120 150 180 210 240 270 300
產(chǎn)品 65.7 66.7 66.3 65.8 66.3 66.4 65.6 66.1 65.8 65.8
收率， % 50.32 51.12 50.8 50.42 50.81 50.91 50.23 50.64 50.41 50.45
從以上結(jié)果看，反應(yīng)時(shí)間對(duì)收率影響較小，主要可能是由于本反應(yīng)屬于較為簡(jiǎn)單的酸堿中和反應(yīng)，反應(yīng)較為迅速而劇烈，瞬間即可完成。 3) 投料比例對(duì)收率的影響 反應(yīng)條件為 55 ℃，時(shí)間 60min，結(jié)晶溫度為25℃。
氫氧化鉀 / 甲酸摩爾比例 100:195 100:200 100 ：205 100:210 100:230
收率， % 48.35 50.35 51.21 50.49 48.61
從上看，雖然 100：200比例能獲得較好收率，但與100：205比例差別不大； 又由于于反應(yīng)中有較易揮發(fā)的甲酸，為達(dá)到較好收率，筆者認(rèn)為，甲酸量可適當(dāng)過(guò)量，但不應(yīng)過(guò)多，與 （梁平， 2004）要求碳酸鉀過(guò)量幫助結(jié)晶不一致，筆者認(rèn)為 適宜比為 100：205. 3、結(jié)語(yǔ)： 綜上，為了達(dá)到更好的產(chǎn)品收率，甲酸與氫氧化鉀的最適摩爾比為 100：205，所反應(yīng)溫度應(yīng)控制在70℃以下，最好不超過(guò)60℃；在實(shí)際生產(chǎn)中雖是越短越好，但由于反應(yīng)為放熱反應(yīng)，時(shí)間太短溫度難以控制，在有條件情況下可盡量控制在1小時(shí)內(nèi)完成。